化學(xué)需氧量[COD]，是指在規(guī)定的條件下，水樣中能被氧化的物質(zhì)氧化所需耗用氧化劑的量，它是衡量污水中還原性污染物濃度的綜合指標(biāo)，單位是mg/L。COD值根據(jù)氧化劑不同，有高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法。實(shí)際測(cè)定中所用氧化劑種類、濃度和氧化條件對(duì)結(jié)果均有影響。本文將以傳統(tǒng)方法為基礎(chǔ)，采用智能石墨消解儀進(jìn)行消解樣品，硫酸亞鐵銨滴定法測(cè)定廢水中的COD，獲得了滿意的分析結(jié)果。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器與試劑

格丹納智能石墨消解儀（D4，39位）
COD專業(yè)聚四氟乙烯100mL 消解管

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(~0.1 mol/L)
濃硫酸
硫酸-硫酸銀試劑
硫酸汞(AR)
試亞鐵靈指示劑

實(shí)驗(yàn)樣品

COD標(biāo)樣1：標(biāo)準(zhǔn)值(34.4±3.4 )mg/L
COD標(biāo)樣2：標(biāo)準(zhǔn)值(73.5±4.4)mg/L
COD標(biāo)樣3：標(biāo)準(zhǔn)值(148±7)mg/L
COD標(biāo)樣4(自配標(biāo)樣)：稱取105℃時(shí)干燥2h的優(yōu)級(jí)純鄰苯二甲酸氫鉀0.4 251 g 溶于水中，移入1 000 mL容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的理論COD值為500 mg/L。校準(zhǔn)值結(jié)果不得低于理論值的96%。
廢水樣品：某污水排放口

樣品消解

取10.00mL 混合均勻的水樣置于COD消解管中，準(zhǔn)確加入5.00 mL重鉻酸鉀溶液，再加入15.0 mL硫酸-硫酸銀溶液，置于石墨消解孔中，按升溫程序消解45 min(含氯水樣加0.4g 硫酸汞)。同時(shí)取10.00mL蒸餾水做空白試驗(yàn)。消解完畢，冷卻后，用40 mL蒸餾水沖洗管壁，使溶液總體積不少于70 mL，轉(zhuǎn)移到錐形瓶中放冷至室溫待滴定。加入3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定至終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨的用量。

結(jié)果討論

格丹納智能石墨消解儀D4消解溫度

實(shí)驗(yàn)采用消解時(shí)間2 h，消解溫度分別在100、120、150、200 ℃下消解標(biāo)準(zhǔn)樣品，實(shí)驗(yàn)結(jié)果(見表1)表明：對(duì)于COD標(biāo)準(zhǔn)值為34.4±3.4 mg/L的低濃度樣品(標(biāo)樣1)，消解溫度在150℃~200℃下測(cè)定結(jié)果均能滿足要求；對(duì)于COD標(biāo)準(zhǔn)值為73.5±4.4 mg/L(標(biāo)樣2)和148±7 mg/L(標(biāo)樣3)的樣品，消解溫度在100℃~200℃下測(cè)定結(jié)果均能滿足要求；對(duì)于COD為500 mg/L(標(biāo)樣4)的高濃度樣品，消解溫度在100℃~200℃下測(cè)定結(jié)果均能滿足要求?？紤]到測(cè)定方法的普遍適用性，實(shí)驗(yàn)選用消解溫度為150℃。

石墨消解儀消解時(shí)間

實(shí)驗(yàn)采用消解溫度為150℃，消解時(shí)間分別為30、45、60、90、120 min消解樣品,實(shí)驗(yàn)結(jié)果(見表2)發(fā)現(xiàn)：四個(gè)標(biāo)樣在消解時(shí)間為45~120 min時(shí)均能使測(cè)定結(jié)果滿足要求。考慮到實(shí)驗(yàn)節(jié)能省時(shí)的必要性，實(shí)驗(yàn)選用消解時(shí)間為45 min。

采用格丹納智能石墨消解儀D4 處理樣品，硫酸亞鐵銨滴定法測(cè)定廢水中化學(xué)需氧量，獲得滿意的結(jié)果。目前，普通電熱爐將要被完全淘汰，不少新型先進(jìn)的替代產(chǎn)品逐漸面世，其中格丹納智能石墨消解儀D4 就不失為新一代先進(jìn)的實(shí)驗(yàn)室消解儀器，它應(yīng)用范圍廣泛、消解溫度和消解時(shí)間均能智能控制、操作簡(jiǎn)便、快捷、安全，適用于分析大批量樣品,且減少對(duì)環(huán)境的污染。