人口化增長，工業(yè)也不斷迅速發(fā)展，固體廢棄物不斷的向土壤表面堆放和傾倒，有害廢水向土壤中滲透，大氣中的有害氣體也不斷通過雨水落在了土地上，導(dǎo)致了土壤污染越來越嚴(yán)重，土壤被污染后直接對環(huán)境造成危害，最后人體健康也受到影響，下面采用高溫石墨消解儀對某公園地表面的土壤進行前處理消解的方法，測定分析土壤中金屬元素含量的影響，采用硝酸-氫氟酸-高氯酸的體系適合對土壤消解，實驗分析結(jié)果滿意。

石墨消解實驗部分

1、實驗儀器

高溫石墨消解儀、聚四氟乙烯消解管。

高溫石墨消解儀酸體系消解土壤

2、實驗試劑

HNO3(優(yōu)級純)；氫氟酸(HF，分析純)；HClO4(分析純)；H2O2(分析純)；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-4

3、樣品采集

采集某公園表層土壤1kg，土壤樣品經(jīng)過四分法縮分后全部用瑪瑙研缽研磨，再經(jīng)過0.074mm(200目)尼龍篩，存放于棕色玻璃廣口瓶中備用。

4、高溫石墨消解儀消解土壤樣品過程

稱取0.2-0.5g(精確到0.0001g)土壤樣品，放進50mL聚四氟乙烯消解管中。用少量去離子水經(jīng)洗瓶噴嘴小心地將內(nèi)壁上黏附的土壤沖洗到罐底。將消解管置于石墨消解儀石墨塊的石墨消解孔中，加入10mLHN03加熱到100℃，并維持60min，冷卻10min后，再加入氫氟酸5mL，HCL041mL，繼續(xù)加熱到150℃，加熱150min。消解完畢后冷卻至室溫，取出消解管后加人硝酸0.5mL溶解殘渣，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用少量去離子水洗滌消解管數(shù)次。將洗滌液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶，準(zhǔn)備上機測試，同時做空白樣品。石墨消解儀的操作程序工步見下面表格。

高溫石墨消解儀消解程序工步

土壤樣品消解后進行測定，結(jié)果見下表格。

土壤樣品消解后測定結(jié)果

向土壤樣品中加入GSS-4標(biāo)準(zhǔn)樣品一起消解，做加標(biāo)回收實驗，測定結(jié)果如下。

土壤樣品加標(biāo)回收測定結(jié)果

從上面表格中可以得出各元素回收率為96.5～105，此次實驗滿足分析要求。

5、實驗結(jié)果討論

討論：實驗過程中的試劑對消解是否完全起到的作用相當(dāng)?shù)闹匾?。本次實驗中采用的HNO3+HF+HCLO4酸體系進行土壤消解，采用氫氟酸因為它是唯一可以打開礦物晶格結(jié)構(gòu)的酸。若不打開礦物晶格，部分元素(如鉻)就會包夾在晶格內(nèi)，無法完全溶出，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。HNO3+HF+HCLO4體系能將樣品完全消解且終點澄清顯淡黃色，能夠?qū)⑼寥缽氐籽趸?，并能完全趕盡HF，使形成的四氟化硅徹底揮發(fā)，不致形成沉淀。

另外前處理選擇聚四氟乙烯消解管而不是玻璃消解管，是因為HF酸對玻璃管具有腐蝕的作用，因此采用聚四氟乙烯消解管在土壤消解中效果更好。

結(jié)果：采用高溫石墨消解儀適用于土壤樣品前處理消解，測定結(jié)果滿足實驗分析要求。石墨消解儀使用程序升溫控制，大批量消解樣品，比電熱板消解更加快速、節(jié)省時間、效率大大的提高，遠(yuǎn)程控制還讓操作人員遠(yuǎn)離酸霧的危害，安全健康。